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微波(真空)干燥(灭菌)中值得共同探讨的几个问题(四)
来源:  发布时间:2008-4-25 13:36:23
    4.2.4影响微波加热效果的有关因素
    影响微波加热、灭菌效果的因素是多方面的,磁控管的输出频率高低,功率大小、作用时间长短、物品的位置、物料量、物料的性质等诸多因素。
    4.2.4.1磁控管的效率及提高效率的途径
    直流电源提供高压并转换成微波能量,目前用于加热干燥的微波管主要为磁控管。
选择磁控管应根据介质的性质、干燥物料量等功率密度要求确定。而磁控管的寿命直接关系到产品成本,过去其使用时间为1000小时左右,据说现在磁控管可达5000小时以上,效率可达90%以上。为了提高其使用时间及效率,应对微波管的腔体及阴极部分进行冷却,冷却方式可是风冷、水冷,一般采用水冷。为避免水垢形成应以纯水(软水)为宜。此主要是对大功率磁控管或多腔速调管而言。
    4.2.4.2磁控管的输出频率高低
    微波是磁控管振荡电路产生的,其用于干燥、消毒的效果受磁控管的输出功率的大小和频率高低的影响,微波的频率越低,波长越长,则穿透物品愈深,但频率低则加热速度慢、消毒时间长,而频率高,分子在单位时间内改变方向或转动的次数会增多,相互磁撞摩擦增多,物料(尤其是含水的物料)升温快、时间短,杀菌作用强,但穿透力差,故在确定主要功能是干燥或灭菌时,应改变穿透深度要求以及时间(产量)因素。2450MHz波一般其穿透深度2~4cm,能量随深度而衰减。
    4.2.4.3磁控管输出的功率大小和作用时间长短
    对物料的干燥,灭菌效果除上述因素外,它还受微波设备产生微波能量大小的影响,能量大小又受磁控管输出的功率大小,振荡频率高低与辐射时间长短的影响,能量与功率、频率、时间呈正比关系,在设计或选用微波干燥器之前,必须根据加工产品的产量求得需要的微波功率。
    通常,功率大、频率高、能量大、效果则好,但在使用时仍要考虑物品的性质数量及外形尺寸应与频率、时间要相符,否则物料太大,要使用大功率、高频率、长时间,但效果不理想,而且造成浪费,有可能因波长短、穿透力差造成外层温度过高而损害物品。
    4.2.4.4物品的性质
     各种不同的物品对微波的吸收能力也有不同,其吸收程度直接影响加热消毒效果。
    本文第4.2.3节中己较全面介绍按物质性质分三类所显示的特性及其利用价值、方法。在此不再重复。不论物料含湿多少均吸收微波,在微波照射下,物料的温度随照射的微波的功率的增加而升高。而干燥的物料层建筑在任何功率的微波照射下,仍保持(或基本保持)原来的温度。
    在没有水的情况下微波不吸收,也不显示其热效应,至于微波的消毒功能,另撰文档资料专述。
    4.2.4.5物品在微波干燥腔的位置及不同物料混合干燥
    所有的微波干燥腔中都有其冷点位置,同时辐射随着位置的不同也有强弱。因此若是一台具有强说服力的设备都应对不同点进行测试,所以,对于隧道微波干燥箱,采用多口馈能,其位置要合理布置,可有效防止冷区重复,而真空微波干燥箱内部的聚四氟乙烯(或聚丙稀)支架为回转式,则可有效防止加热冷点产生的不利影响,达到均匀干燥的目的。
    不同性状的物料,或不同含水率的同种物料,不宜在一起干燥,原则上应干燥一批一个品种,前面已谈及,不同物料其介电常数εr不同,而且不同含水率或不同溶媒含量其微波速率也不同,要在同一时间干燥符合终点含湿量的产品也不同,即使是药材的根、茎、叶、花或蔬菜的不同部分,即使含水率相同,它们的特性也不相同,但若是两种混合的粉体或颗粒,在其充分混合的条件下则可以(但应其同品种的配方),对于液体或膏状混合物也可以。
    微波真空干燥技术频率的选择和功率的确定要根据产品的性质,相关的质量技术参数及工艺操作要求和产量等,若物料对干燥温度的要求不是太高,如50~70℃,可使用连续式微波红外线组合的隧道式干燥,若是浸膏类,易分解的热敏性物料如生物制品、抗生素类、营养食品、贵重药材饮片等,宜用真空干燥微波干燥形式(但易挥发性成分除外)。前者,更适用于中药丸剂(水丸、水密丸、密丸)。
 
    5.微波灭菌干燥器结构与技术特性
 
    5.1流程示意图
    2450MHz隧道式微波灭菌干燥机的结构方框图和示意图见下图1。

 
    5.2性能及主要技术特性
    5.2.1 2450MHz隧道式微波灭菌干燥箱的机构性能:该机由微波干燥器、能量输送器、排风装置、能量抑制器、传输机构、微波管、电源等组成,各部件数量由其能力及物料的含水量来决定,两端头用金属网或水负载保护。主材料不锈钢、聚四氟乙稀、聚丙稀。主要技术特性:电源输入380V、50Hz,输出微波功率15~80kW不等,微波频率:915/2450kHz两种规格,传动速度可无级调速,生产能力:40~360kg/h选择。排湿风量1000~15000m3/h设计确定。允许最大负载驻波ρ<2,微波泄露≤5mv/cm2。可设计为单层或双层或三层。
    5.2.2 2450/915MHz真空干燥设备的组成及性能:设备主要由直流电源、微波发生器、微波干燥器、冷却系统、真空系统和微波传输线或波导等组成。微波发生器将高压直流电源所供电能转换为微波能,加热干燥用微波管一般使用磁控管,波导用来传递微波。
    5.3微波干燥设备各主要部件的要求
    5.3.1波导为了传输大容量功率及减少传输过程的功率损耗,微波常在一定尺寸的波导管内传输,金属矩形管由中空的光亮金属,矩形管组成,波导的尺寸大小及结构要按传输电磁波的性质及实际需要进行专业设计制造,波导把微波能从磁控管藕合并馈送到微波箱内。
    5.3.2磁控管(微波管)过去一般采用CK-148型连续磁控管,其工作频率为2450MHz,其输出功率2.5~5kW,阴极通水冷却、阴极引线采用风冷。在磁控管两端设有带软铁制成的磁极。并构成电子管外壳,这可保证作用空间磁场均匀及减少漏磁。
    5.3.3箱体:一般采用高频损耗较大的不锈钢,使其在箱内产生一定量的衰减。
    5.3.4能量抑制器:隧道式加热的两端装有梳型抑制器,防止微波能量的泄露。效果良好。泄露量仪在加热器出口距离5cm处,进行测试,进口处为23μW,出口处为35μW,操作人员控制台处约10μW,观察窗处60μW,其他地方一般在l0μW。
    5.3.5传输机构:隧道式传输机构由传送带、调速电机、传递机构、利用无极调进行变速。内部的传输机构(滚轴、传送带)等材质利用减少驻波、减少微波的损耗的耐高温,无毒塑料加工制作。
    真空微波干燥箱则用上述材料制成转轴、支架、转盘、物料盘等,既可减少驻波产生,又利于微波的穿透、安全,稳定。
    5.3.6电源:磁控管阳极的电源为电压3~7kV的直流电,阳极电流为1~1.5A,灯丝电压7V,灯电源32A,磁场电流3~3.5A(截止点In=5A),电磁铁的设计采用部分反馈原理。
    5.3.7微波干燥器的分类
    微波干燥器是根据物料和微波的作用进行分类:可分三类,各类的加热特点见下表。
 
 
    在市场上所见的真空微波干燥器是谐振腔型,谐振腔的矩形间的每边都应大于0.5λ,使不同方向均有波的反射,物料在腔内可从各个方向受到反射而加热,为使加热均匀,可在微波入口处装有反射板和搅拌器,物料装在主体转动机架带动的辅料板上,做低速转动。
    5.3.8系统设计与控制
    系统设计包括,箱体(材质、结构、尺寸、各功能部件分布),传动机构及盘架、料盘,真空度及其系统与真空泵选择,整机热平衡计算,功率调节,控制系统等。
    目前不论是隧道式、箱式、真空微波式其控制系统均采用PLC编程器、以控制温度、编程、排湿、真空系统、冷却系统,加热系统配置红外线测温仪,温度、压力传感器等等,设计中需配有安全保护装置、防止微波泄露、磁控管电流过载、微波馈入口之间防止干扰措施,在PLC编程控制下使微波功率选择更灵活、加热更均匀、操作更简单、对变压器、磁控管应采用软水冷却,防止结垢、影响传热效果,延长磁控变压期的使用周期,对传动系统、电机,风机的运行采用变频调节运行速度,风机的风量、风压及排湿量等,以提高干燥效率,同时也可有效节约能耗。设计中宜采用模块化方式,便于维护管理。
    5.3.9对系统安全运行及其参数指标
    系统安全性涉及两方面,一是系统本身运行的安全性,二是对周围环境的安全影响。对于后者已在4.2.3.2一节中作了阐述,在此不再赘述。本节重点再重申运行安全及参数。微波真空系统,是在真空状态下进行微波干燥,它与常压状态下的微波加热相比,对系统的设计和加工、安装、真空系统的选择配套以及微波传输线与谐振腔都有很高的要求,在设计制造上应有严格的要求,以确保其功能的满足。
    微波的驻波参数是反映微波设备性能和运行功率的重要指标,亦称电压驻波常数,与加热腔形状、大小、耦合口位置,物料的介电常数、物料的多少,形状、厚度有关,需将驻波比调节到适当的大小以保障系统的正常运行。在满载接近空载(决不允许空载)的情况下驻波比应在允许的范围内。在冷测通过的情况下,必须通过检测来观察系统的运行情况。系统加工精度差引起各种问题,并能产生严重后果。
    此外,必须严防微波泄漏,在系统的进出口,与外界相通的部位,均应考虑微波的屏蔽或衰减。并防止微波干扰其他控测元件的工作。对于微波设备性能的基本测量参数是功率(功率密度),频率、阻抗、驻波等数据。
 
    6.微波干燥(含真空微波干燥)设计,加工及选择中的GMP要求
 
    6.1理解、细化GMP的相关条文,正确贯彻执行
    首先满足生产要求,生产要求含盖面很大,而产量、质量、成本是重点,所以设计时应根据物料的特性,产量来计算其谐振腔的大小、比例、微波的功率密度、驻波系数、阻抗、采用的频率等以确定生产周期。应树立“有质才有量”的质量保证意识,通过定性和定量分析确定物料的含量、含水量、无菌或药典允许的微生物数,是否符合药典或食品卫生标准,而且应明确标明为保证产品产量、质量所需的技术参数,以供用户选择和验证。其次,便于操作、维修应是设计者和设备制造方不可忽视的思想,如引入PLC编程自控系统,采用模块化设计方式都是为方便用户易于操作、易于维修的举措。
     6.2在加工制造中,提高加工精度,防止盲区、死角及腐蚀
     GMP规定,与药物直接接触的设备表面应光洁、结构简单,材质耐腐蚀,不与药品发生化学变化及吸附药品。设备接触药品的表面一般精度Ra<0.45较合理。内表面和焊缝必须抛光至符合加工精度要求,并内部结构应尽可能简单,以此来满足便于清洗消毒的需要。GMP的核心是防止污染和交叉污染,只有结构简单表面光滑能满足此要求,此外,还应在结构上考虑减少驻波,腔体材料一般采用不锈钢,空间立体的转动吊蓝所用材料应是无毒、符合药品、食品卫生要求,不吸收、不反射具有微波良好的穿透性、可耐120℃以上并与干燥物料易于分离的材料,一般选用聚四氟乙烯、聚丙烯材料制作。若方形腔体,其相邻箱面交角应为圆角(R>50),防止不易清洗的死角。设备的密封圈应用耐高温、韧性好、内包金属丝的硅胶,使其既可密封又防微波泄露之目的。箱体应有良好的接地,以防静电。
    6.3 GMP规定用于生产与检验的仪器、仪表……其适用范围和精度要符合生产和检验要求。也即微波干燥器上所有显示仪表、测温仪、传感器、变频器、PLC编程器等元件其准确性,误差范围应符合精度要求,作为安全检测的辐射功率密度检测仪及电流、电压表以及测频率、阻抗、驻波的检测仪表应进行检验取得合格证方可使用。
    6.4设备应考虑安装进行在线清洗(CIP)和在线消毒(SIP)装置,在适合的位置安装清洗球,排水应符合迅速无残留并设有控制阀。磁控管的变压器冷却水应用软水以防结垢,为节能可采用循环系统,排风机应可变频调节,以便控制风量、风压、排湿度,真空度应符合终点含水量的要求可通过PLC控制,真空回气管装过滤装置,同样,排风系统的排风管上应有止回阀。
    6.5箱门应设有安全网的视镜,宜采用双扉方式,便于有效的保护产品的洁净等级,箱门应有安全连锁装置,以防止污染。双扉式更适用于不同洁净区域的间隔,有利于产品的质量保证,其控制面板要设在洁净等级高的一侧。
    6.6按照脱水量及产品最终含水量要求配置有相应真空度要求的真空泵,排气速率及排气量应满足工艺要求,其操作、控制与PLC连接,回气管应装有相应洁净要求的过滤器。
 
    7自动控制与电气系统
 
    微波加热的特点是没有热阻,余热消失快,通电即加热,而且从里到外几乎同时加热,蒸汽蒸发途径与热传导方向一致,停电即停止加热,无需预热。所以尤其适合于自动控制。
    7.1操作参数及检测标准
    箱内温度控制,由于微波发生器是通过电路及磁控管产生微波,所以应计算与试验测定其所需功率,并按不同的干燥灭菌阶段控制温度(功率),温度是通过红外辐射测温仪,温度传感器接受和传输(由PLC控制),真空度测定则通过泵的变频电机的转速进行调节,传送带或立体转动吊蓝的转速亦由变频电机调节。其PLC控制,抑波器(微波抑制器)及微波输入馈口之间的抗干扰能力应通过计算并验证其抗干扰效果,不同时间的功率密度宜绘制由干燥曲线及功率消耗曲线设定,并由电脑控制,箱门的密封效果,微波的泄露量通过仪器输入给PLC控制系统,并有报警、防护措施。显示器应按PLC编程,即输入的控制数据显示。
     7.2调节功能及其控制
    7.2.1箱内温度及其分布,排湿及箱内空气中相对湿含量控制与显示,风机空气流量,风压控制显示,真空度,排气速率,排气量控制与显示,磁控管的输出功率、频率、时间、温度与物料含水量等变动范围的控制。
     7.2.2PLC控制、触摸屏显示能动态反映多阶段过程参数并可记录(自动打印)菜单选择运行程序设定所运行的参数及选择性显示。传动机件(传动带,立体吊蓝)真空泵、风机的电机变频调速的设定与显示。测绘测温、含湿量的干燥曲线、终点指示显示记录,箱内温度指示与测温元件各具独立性。
     7.2.3报警监视:微波频率、功率密度、阻抗、驻液不符合要求;每个磁控管单独设置电流过载保护装置、对磁控管参数进行实时监控并对故障报警。当微波泄漏量、环境的电磁强度和功率密度超标;对传送带或立体转动吊蓝运行不正常、真空泵、风机运行不正常等以及箱内(微波腔)存在金属物。
     7.2.4连锁要求:箱内盘里或传送带未加物料时停止启动加热装置;箱内开启箱门停止微波发射;传动机件停止运转;微波管、变压器冷却水停水;微波加热温度骤升并超出设定范围停机。
    至于安全防范措施已在4.2.3.2节中说明,不再重复。
 

(注:本文为转载,只为行业了解。如有不当,请提醒修改或删除。) 

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